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常见问题
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  • 固体饮料加工方法解析
    一、固体饮料加工方法:

     冷冻干燥、流化床造粒、喷雾干燥是目前固体饮料生产中3种主要的加工方法。冷冻干燥是一种先进的干燥工艺,可较好地保留物料的营养及风味成分,但投资高,应用受到限制;流化床造粒适合于低果汁或不含果汁物料的干燥;喷雾干燥技术适合于干燥高果汁含量的液态物料,由于物料受热温度低、时间短,能较好地保留物料的营养及风味成分。固体饮料的其它加工方法还有喷雾冷冻干燥、真空干燥等方式。

    1、冻干法
     冻干法是将物料中的水冻结成固体的冰,在真空条件下,使水直接升华变成水蒸汽逸出,从而把水从物料中脱除。其特点是营养物质及挥发性成分保存完好,但加工成本高,因而用冻干法生产固体饮料还很少,只有少部分附加值较高的产品如速溶茶粉、咖啡粉中应用。

    2、流化床造粒
     造粒技术有湿法造粒、干法造粒、快速搅拌制粒技术以及流化床造粒等4种。流化床造粒又称沸腾造粒,是将常规湿法制粒的混合、制粒、干燥等3个步骤在密闭容器内一次完成的新型制粒技术,可大大减少辅料量,制出的颗粒大小均匀,效果好。1959年,美国威斯康星州的Wurster博士首先提出流化床制粒技术,随后该技术迅速发展,并广泛用于制药、食品及化工业。我国于20世纪80年代相继从国外引进流化床制粒设备,近年来流化床在我国已得到普遍应用。

     流化床造粒中颗粒的成长一般有3种机理——附聚、涂层和累积造粒。流化床造粒过程中往往是这3种作用共同使颗粒生长。食品工业造粒的目的,主要解决速溶性,并使外观优良,改善流动性,便于包装,从而提高商品价值。目前国内生产的速溶果蔬固体饮料,一般采用调配、造粒、干燥的方法,利用摇摆式颗粒机进行造粒,但直接利用摇摆式颗粒机加工固体饮料的主要缺点是其辅料含量高。

    3、喷雾干燥

     喷雾干燥是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴,并在热干燥介质中迅速蒸发溶剂形成干粉的过程,料液的形式可以是溶液、悬浮液、乳浊液等泵可以输送的液体形式,干燥的产品可以是粉状、颗粒状或经团聚的颗粒。喷雾干燥固体饮料的生产范围很广,除广泛用于生产的奶粉、速溶豆粉和番茄粉以外,还有荔枝粉、藕粉、香蕉粉、草莓粉等也有报道。

     经喷雾干燥加工的粉体营养损失小、色泽好,除可以直接冲调外,还可作为配料。但喷雾干燥后的粉体,一般粒度较小、冲调性差,需要造粒后才可以直接冲调。速溶奶粉是最典型的一种通过喷雾干燥后附聚造粒成冷热水迅速溶解的固体饮料,其研究也是最热门的。

     二、固体饮料速溶性研究进展
    1、固体饮料速溶性的定义
     固体饮料冲调过程中要求具有良好的色泽、风味与稳定性,此外其溶解过程快慢也直接决定其品质好坏。广义的速溶性包括2种意思,第一种是能迅速完全溶解于水的固体饮料,如速溶茶、橘子晶、果珍等,能全部溶于水;另一种是指迅速分散后形成均匀分散的悬浮液,如豆奶粉、奶粉等,不单纯是溶质分子均匀分布于溶剂之中,实质是水溶性蛋白、非水溶性蛋白、糖、脂肪等在水中产生复杂的生物物理与生物化学变化,形成既有溶液、又有上述物质络合物或缔合物的悬浊液、乳浊液的反应体系。

    2、固体饮料的冲调过程
     粉体的冲调过程分为4个步骤:湿润、下沉、分散,最后溶解速溶性好的粉体在毛细管作用力下渗入水中,几秒钟就可以完成溶解的过程,但如果物料表面有疏水基团,粉体很难湿润,一般使用粘结剂如麦芽糊精,和表面活性剂如卵磷脂造粒(如奶粉)来改善速溶性。

    3、固体饮料冲调性的理论研究
     固体饮料溶解过程实质就是一个传质过程,水由水相主体传递到颗粒表面,进而扩散进入颗粒内部,从颗粒的内外表面处溶解颗粒,被溶解的颗粒进入水相并从颗粒内部扩散至颗粒外表面,再从颗粒的外表面通过扩散或对流传递到水相主体,直至颗粒完全溶解。根据分子传质理论,影响传质速率的因素包括颗粒的内外表面积、颗粒直径、液膜厚度以及颗粒内部至颗粒表面的浓度差、颗粒表面至液膜外水相主体中含有的溶解颗粒浓度之差、扩散系数等。增大颗粒的内外比表面积,减少小颗粒直径及液膜厚度,提高扩散或对流传质系数等均有利于颗粒的溶解。一般来讲,粒度越小,则颗粒比表面积越大,溶解速度越快;但粒度小,颗粒之间的空隙也小,颗粒表面溶解时它们粘着在一起,阻止水向粉体内部伸展,而且粒径小,容重轻,浮在液面上,相对减少了湿润面积,溶解速度反而不快。

     三、固体饮料粉体性质研究进展
     粉体的性质包括粉体粒子的流动性和凝聚性、粒度与粒度分布、粒子形状、表观密度、表面性质、静电荷、水分含量等,它直接影响粉的贮藏,包装和加工,其中粉的流动特性在加工、包装中,例如从储料罐和粮仓间的流动、运输、混合以及压缩和包装中起很大的作用,所以测定粉体的流动性对粉体工程具有重要的意义。工业化加工粉体要求得到可靠一致的流动性,使储料仓和进料仓既不溢出也不产生灰尘。

     粉体颗粒之间存在着流动时的摩擦力、静摩擦力、粘附力和黏聚力等,其中附着力有分子间引力导致的颗粒间引力,也称范德华力;颗粒所带异性静电荷引起的引力;附着水分的毛细管力;颗粒表面不平滑引起的机械咬合力,有时这几种力同时存在。表示和测量粉体间这些流动或静止的力学特性,用摩擦角来表示。Jenike在1964年率先使用剪切室的方法测量粉体的流动特性,后来有环形剪切室法,可以测出粉体本身的内摩擦力。目前测量奶粉流动性最先进的仪器是日本的Hosokawa内聚力检测仪、粒子形状、表面组分、粒子大小、含水率对粉的流动性和结块性影响也很大,含水率越高,粉体之间的液桥增加,黏附力越强,流动性越差,其中粒子大小对粉的流动性影响最大。

     四、果蔬复合固体饮料的研究进展
     目前关于果蔬复合粉的研究较少,仍以单粉研究为主,生产中为了弥补某一种果蔬在营养、色泽或风味上的缺陷,往往将几种果蔬混合在一起加工,果蔬固体饮料的加工也不例外。目前果蔬复合粉加工研究以工艺为主,理论研究薄弱。
  • 保健食品与药品的区别
    保健食品与药品的区别:
    药品的主要作用是治疗疾病,保健食品其本质仍然是食品,虽有调节人体某种机能的作用,但它对疾病没有任何疗效!对于生理机能正常,想要维护健康或预防某种疾病的人来说,保健(功能)食品是一种营养补充剂。对于生理机能异常的人来说,保健(功能)食品可以调节某种生理机能、强化免疫系统。从科学角度讲,注意平时营养均衡的饮食、有规律的生活习惯、适时适量的运动、保持开朗的性格,才是健康的根本保证。

    食品中还有一类特殊营养食品,是"通过改变食品的天然营养素的成分和含量比例,以适应某些特殊人群营养需要的食品"(GB13432-1992《特殊营养食品标签》3.l条)。如适应婴幼儿生理特点和营养需要的婴幼儿食品、经添加营养强化剂的食品,都属于这类食品。特殊营养食品与保健(功能)食品的共性是:都添加或含有一定量的生理活性物质,适于特定人群食用。区别是:前者不需要通过动物或人群实验,不需要证实有明显的功效作用;而后者必须通过动物或人群实验,证实有明显、稳定的功效作用。

    消费者理性选购保健食品,不要听信不良商家夸大化保健食品的功效及所谓”疗效“,认真审视保健食品与药品的区别!

  • 补充维生素C的注意事项

    维生素C是人体需求量最大的维生素之一,适量补充维生素C能增强人体免疫力、抗氧化、促进钙、铁等其他微量元素的吸收等;科学服用维生素C能给人体带来健康,一下带来服用维生素C的注意事项:

    1. 维生素C泡腾片不适宜投入开水中

    很多人喜欢把放入维生素C泡腾片投入开水中,在等它溶解的同时开水也会慢慢变凉,这是很多人的“省时妙招”。事实上,虽然泡腾片制剂稳定性很好,但维生素C在80度以上的热开水中,会有一定损耗,容易被氧化分解。最佳方法是用40度左右的温开水冲泡。

      2. 不适宜放太久

      如果杯子比较大,冲一杯维生素C泡腾片可能喝一上午,在空气中暴露时间过长也会损耗维生素C。冲泡腾片时的水量对维生素C的吸收效果影响并不大,因此,用200毫升左右白开水或矿泉水即可,以便尽快喝完,而且要现泡现喝。

      3. 忌混着喝

      有些人还会用用茶水或饮料冲泡腾片,也可能埋下安全隐患。因为常用的泡腾崩解剂,是由碳酸氢钠与枸橼酸组成的,而茶水中含有的茶碱等成分,会与维C或崩解剂起化学反应。饮料中则一般含有苯甲酸钠,也会与维C起反应而产生有害物质‘苯’。

      4. 忌长期服用

      长期口服大剂量维生素C会给人体带来更多的副作用,可能出现恶心、呕吐、腹泻、腹痛、皮疹等症状;还可能增加肾结石、深静脉血栓的患病风险。长期大量服用的人突然停药,还可能出现维C缺乏的症状

  • 天然虾青素的安全性,虾青素有没有副作用?
     虾青素自人类开始吃海里任何红色或粉红色的海产品以来,就已经开始摄入了,到目前为止还未有任何有毒现象或某种药、补充品、食品产生副作用或任何禁忌症状;自天然虾青素作为膳食补充剂销售十年以来,没有任何登记在案的副作用记录,甚至过敏反应记录都没有。商品化的天然虾青素也经过大量的研究证实了它是一种非常安全的类胡萝卜素,其LD50值处于实际无毒级。
    而合成型虾青素(从石化产品中用化学方法合成的虾青素),或是从变异酵母中提取的虾青素并不能完全保证安全性。国际上一般并不允许合成型虾青素用作人类营养补充剂。
    目前最好的天然虾青素来源是雨生红球藻,其虾青素含量可达干重的3.0%,甚至更高,是自然界中虾青素含量最丰富的生物,被誉为天然虾青素的“浓缩品”。无论在功能还是安全性方面,雨生红球藻虾青素都优于其它来源的天然虾青素。

  • 几种保健食品的营养价值解密

    市面上常见几种营养保健食品的营养功效解密,谨供参考!

    核酸:核酸是组成基因的化学物质,但是人体内的核酸都是自我合成的,口

    服核酸没有营养价值和医疗价值,口服后将在消化道中被分解。服用过多有导致
    痛风、结石的危险。

      磁化水、频谱水、离子水、纳米水:其价值不会高于普通的水,不会有任何
    特殊的保健价值。

      螺旋藻:螺旋藻是一种蓝绿藻,并不含有特殊的营养成分,它所含的营养成
    分都能从日常饮食中更便宜地得到。没有确凿的证据表明它能治疗任何疾病。

      花粉:没有特殊的营养价值。没有确凿的证据表明它能治疗任何疾病。有导
    致过敏的危险。

      蜂王浆:没有特殊的营养价值。没有确凿的证据表明它能治疗任何疾病。有
    导致过敏的危险。

      蜂胶:一些实验表明它具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等作用,但是是否确有保
    健作用仍有待证实。能够引起皮炎和其他过敏。

      灵芝孢籽粉:没有确凿证据表明它具有治疗癌症的功效。

      诺丽果汁:没有任何确凿的证据能够支持有关它的种种神奇功效。由于诺丽
    果汁中钾的含量非常高,因此需要低钾饮食的肾病患者不可饮用,以免血钾过高。

      鲨鱼软骨粉:传说鲨鱼不会得癌症,因此鲨鱼软骨粉被做为抗癌药物推销。
    事实上,鲨鱼也会得癌症。临床试验表明鲨鱼软骨粉对癌症并无疗效。

      蛋白粉:没有特殊的营养价值,其价值不会高于奶粉等其他蛋白质制品。所
    有的蛋白质口服后都将在消化道中被分解成氨基酸,然后被体内吸收。

      阿胶(驴皮胶):由驴皮或猪皮熬制而成,主要成分为蛋白质,其价值不会
    高于其他蛋白质制品。

      过氧歧化酶(SOD):做为一种蛋白质,口服后它将在消化道中被分解,不
    可能进入体内发挥作用。

      脱氢表雄甾酮(DHEA):为肾上腺分泌的一种类固醇激素。人体临床试验未
    能证实它具有保健、医疗作用。在体内能转化成性激素,长期使用可能有严重副
    作用。

      羊胎素:主要成分为蛋白质,口服无效。注射羊胎素是否能抗衰老仍有待证
    实,其作用机制不明,而且有导致细菌、病毒感染、过敏等不良反应的危险。

      生长激素:为垂体分泌的激素。口服无效,必须通过注射才有作用。可用于
    治疗由于体内缺乏生长激素导致的侏儒症,其抗衰老的作用还有待证实。长期使
    用会有严重的副作用,增加了患癌症、糖尿病、高血压等疾病的风险。

      褪黑素(“脑白金”):为松果体分泌的激素。可能具有安眠作用,被用于
    因时差导致的睡眠紊乱。

      大蒜精:大蒜在预防心血管疾病和癌症方面的作用仍有待临床试验的证实。
    服用过量能导致多种副作用。

      卵磷脂:是组成细胞膜的基本成分,参与多种生理功能。只要有细胞膜的食
    物就有含有卵磷脂,存在于所有食物中,从日常饮食中就可以获取足够量的卵磷
    脂,无需额外补充。有些人认为大剂量补充卵磷脂有助于心血管、神经系统保健,
    这种说法并没有得到证实。

      硒:是人体必需元素,可能具有预防某些癌症的作用,对此未有定论。过量
    服用会中毒。

      鱼油(“深海鱼油”):含欧米伽-3脂肪酸,可能能够预防心血管疾病。服
    用过量能导致出血。医学界建议吃鱼更好。 

  • 保健品申报资料不通过的几种原因分析

    保健品申报资料不通过的十种原因分析:

    一、申报资料有关内容不一致,申报资料的真实性难以保证配方、生产工艺、质量标准、说明书等申报资料中的原料名称不一致 ;补充材料与原申报资料如原料、主要工艺等内容不一致;按配方量及生产工艺,不能生产出配方所标明量的产品;工艺简图与工艺说明不一致 ;申报资料原件与复印件不一致或复印件之间不一致;申报资料与检验原始记录的相关内容不一致

    二、检测结果与配方不符,配方、生产工艺的真实性难以保证;功效成分等检测值与按配方量、生产工艺的核算值不符,又不能合理解释原因 灰分等相关指标的检测值与按配方原料、生产工艺的核算值不符,又不能合理解释原因检测出配方中未加入的成分
    三、送审样品与申报资料不符,样品的真实性难以保证或样品质量不合格 送审样品的感官性状与企业标准描述不符,产品质量不合格或样品真实性难以保证送审样品与配方不符送审样品与生产工艺不符送审样品的剂型与申报资料不符,样品真实性难以保证。送审样品与检验用样品不符送审样品的质量不符合保健食品相关标准检测样品配方与申报配方不符 
    四、配方不合理或缺乏科学依据配方原料配伍不合理配方原料与申报功能不符配方缺乏科学依据,具有申报功能的依据不足配方为传统中药经典方或受保护的中药处方配方原料个数不符合卫法监发[2002]51号文件的有关规定营养素补充剂中含具有功效作用的原料 营养素补充剂无相应的适宜人群核酸类保健食品和使用褪黑素为原料的保健食品,含有其它功效作用的原料,不符合有关规定配方食用量过低,该推荐食用量下具有申报功能的依据不足 
    五、配方原料可能存在安全性问题配方含有不是“可用于保健食品的原料”的原料,且未进行新资源食品安全性毒理学评价配方含有保健食品禁用的原料及国家保护的野生动植物原料配方原料质量不符合有关要求防腐剂、色素等有限量规定的原料其用量超过相应的标准 每日食用量过大,不符合营养素补充剂的有关规定或长期食用安全性难以保证 
    六、生产工艺不合理 生产工艺不能有效提取主要功效成分、具有申报功能作用的成分或可能造成以上两种成分的大量损失生产工艺可能产生有害物质使用的加工助剂及酶制剂品种、质量不符合规定,不能用于食品加工中生产工艺无法在实际生产中实施,工艺的真实性难以保证。工艺操作不符合规范、标准产品的质量难以保证,工艺不合理
    七、产品的毒理、功能、卫生学、稳定性试验结果显示产品不合格功能试验结果判定为阴性功能报告中的一些指标显示,产品可能有安全性问题 安全性毒理报告显示可能有安全性问题理化指标超过有关规定不同批号产品或稳定性试验前后检测结果差异较大,产品质量不稳定 益生菌活菌产品活菌数不符合规定
    八、产品的毒理、功能、兴奋剂、卫生学、稳定性试验不符合程序规定毒理、功能、兴奋剂与卫生学、稳定性试验样品的批号不一致 检验的时间顺序不符合规定 试验方法不符合规定,不认可功能试验或30天喂养试验,无法对产品的功能或食用安全性作出评价 检测方法不符检测项目不全剂量设计不合理某些指标异常,结果不可信某些指标异常,结果不可信未按规定提供毒理学评价资料
    九、产品剂型选择不合理,不适宜作为保健食品剂型
    十、保健食品审评委员会有三分之二以上的委员认为该项产品不宜作为保健食品,不同意“建议批准”
  • 低聚糖的作用与功效

    低聚糖也称为双歧因子,包括有低聚果糖、低聚半乳糖,低聚木糖,大豆低聚糖,水苏糖,棉籽糖,甘露低聚糖、低聚壳聚糖等等。

    各类低聚糖的主要功能有如下几种:

    (1)促进钙、镁、锌、铁等矿物元素的吸收
        吃低聚糖之所以可促进钙、镁、锌、铁等矿物元素之吸收,很大程度上是依赖低聚糖之被发酵生成了有机酸,导致肠道PH值下降,使在通过小肠时形成的钙、磷酸盐、镁构成的复合物发生溶解而容易吸收。另一假设是由于钙质被修饰成为低电荷量的钙—氢复合物(Ca—H),而更容易通过粘膜,还有一种说法是质子化的短链脂肪酸可通过直接扩散进入肠道细胞而被吸收。

    (2)提高免疫力,抑制、预防肿瘤
        肠道菌群与癌症有密切复杂的关系,影响肠道菌群平衡的因素很多,包括饮食结构、生活习惯、免疫力、病原菌感染、精神压力等各种因素,其中与饮食结构的关系最为密切。美国每年有30万人死于饮食不当,50万人死于吸烟。美国科学院1982年对癌症起因所作调查表明日常饮食不当所引起占35%,因吸烟占30%,病毒感染(肝炎)占10%,饮食不当包括食物结构不合理(如纤维素摄入不足,高脂肪,高蛋白质)、多食添加色素、防腐剂等有害添加剂及油炸、烧烤等食物,研究发现与吃清淡的日本式食物的人相比,吃高脂肪高蛋白质的欧美式膳食的人肠道中腐败细菌多而双歧杆菌的量少,因而患便秘与结肠癌者较多。便秘可加重菌群失调,增加肠内毒素生成而引发各种疾病促进衰老。

    (3)产生有机酸,降低肠道PH值,预防便秘

    低聚异麦芽糖、低聚果糖、低聚木糖和低聚乳糖等各种不消化或难消化聚糖,食后直达大肠,在结肠中被大肠菌群发酵作为能源而利用,双歧杆菌、乳酸菌等发酵这类碳水化合物,可产生有机酸。



  • 壳寡糖改善肠道微生物的功效

    壳寡糖是氨基葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接,聚合度在2-10的低聚糖。动物消化道内只有消化α-1,4-糖苷键碳水化合物, 没有水解β-1,4-糖苷键的酶。壳寡糖除部分被动物吸收利用发挥生物活性外,在肠道,由于营养选择性,有益菌如乳酸杆菌、嗜酸乳芽孢杆菌、粪杆菌等分解吸收,生长繁殖。有害菌如死亡梭杆菌、沙门杆菌等对壳寡糖利用能力很差。
    有害菌细菌表面含有特殊的细胞识别蛋白,能与肠内细胞表面上的受体结合而粘附在肠道上皮细胞繁殖。肠内细胞表面的受体是糖蛋白,结构是由镶嵌在细胞膜的蛋白和游离胞外的分支糖短链组成,糖短链与壳寡糖结构相似,因此壳寡糖与有害菌结合,防止粘附肠壁,随粪便排出体外。
    细菌的细胞壁主要成分是肽聚糖,是由N-乙酰氨基葡萄糖和N-乙酰胞壁酸构成双糖单元,通过β-1,4-糖苷键连接而成。真菌细胞壁外层也都是有各种聚糖(甘露聚糖、β葡聚糖)组成。壳寡糖与这些物质类似,作为病原物入侵信号,传导信息,激发免疫系统,由于肠道有益微生物菌群和宿主长期共存,相互识别,抑制有害菌的生长,促进有益菌的繁殖。。

        另外,有大量文献报道壳寡糖的抑菌活性,抑制对动物或植物有害的细菌和真菌、促进有益微生物的生长,其机制推测是壳寡糖进入胞内,阻止DNA复制或转录,或与磷壁酸结合破坏细胞壁的形成,抑制生长繁殖。
  • 保健食品之褪黑素含量测定方法

    范围
    本方法规定了以褪黑素为功效成分的胶囊或片剂包装的保健食品中褪黑素的测定方法。
    本方法适用于以褪黑素为功效成分的胶囊或片剂包装的保健食品中褪黑素的含量测定。
    本方法高效液相色谱-紫外检测法的检出限为0.5mg;取样量0.5g时,检出浓度为0.07mg/kg.本方法高效液相色谱-荧光法的检出限为30pg,线性范围为0.050.50ng
    原理
    试样中的褪黑素经溶解、稀释、过滤后,使用具有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 
    (高效液相色谱-紫外检测法)
    试剂
    除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
    1 甲醇:色谱纯。
    2 无水乙醇:优级纯。
    3 三氟乙酸:优级纯。
    4 高效液相色谱流动相:甲醇:水:三氟乙酸=45550.05
    5 褪黑素(Melatonin)标准品:Sigma公司产品。
    6 褪黑素标准溶液的配制
    精确称量30mg褪黑素标准品于100mL容量瓶中,加入70%乙醇溶解后定容至刻度。准确吸取2mL上述溶液于10mL容量瓶中,加入流动相(4)定容至刻度,此溶液浓度为0.060mg/mL
    仪器
    1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。
    2 超声波清洗器。
    3 离心机。
    分析步骤
    1 试样处理:使用研钵将胶囊研成粉末并使之混合均匀。
    2 精确称量约一粒胶囊的重量于10mL容量瓶中,以70%乙醇定容至刻度,使用超声波清洗器提取10min。将提取液离心至澄清。准确量取上清液2mL10mL容量瓶中,以流动相定容至刻度,混匀后经0.45µm滤膜过滤后进行色谱分析。
    3 测定
    3.1 液相色谱参考条件
    3.1.1 色谱柱:C18,  4.6mm×250mm
    3.1.2 紫外检测器:检测波长:222nm
    3.1.3 流速:0.8mL/min
    3.1.4 柱温:室温
    3.2 色谱分析
    量取10µL标准溶液及试样净化液注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
    分析结果的表述
    1)计算
        h          10
        —×c×10×—×1000
        hs         2
    X—————————
             M
    式中:
    X-试样中褪黑素的含量,mg/kg
    h-试样的峰高或峰面积;
    hs-标准的峰高或峰面积;
    c-褪黑素标准溶液的浓度,mg/mL
    m-试样质量,g
    2)结果表示:计算结果保留二位有效数字。
    技术参数
    准确度:本方法的回收率在92.7%102.6%之间。
    精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

  • 保健食品功效成分检测方法之茶多酚的检测

    采用非有机溶媒法提取高纯度脱咖啡碱的天然茶多酚。

    TP的提取方法:(1)用含水有机溶剂提取;(2)用水或有机溶剂提取;(3)有机溶剂提取。目前我国浙江农业大学提取TP的方法,不用或只用一种有机溶剂,不用重金属盐提取脱咖啡碱TP的方法,为TP的商品化生产提供了一条可行的途径。产品有液态、粉态、粗晶态三种。

    茶多酚(teapolyphenals,TP),是从绿茶中提取的多酚类化合物。按其化学结构可分为4类。(1)儿茶素;(2)黄酮及黄酮醇类;(3)花白素及花青素;(4)酚类和缩酚酸类。儿茶素约占TP总量的60%80%。其中EGCG(儿茶酸)TP中主要成分

    测定茶多酚总量有酒石酸铁比色法、高锰酸钾精胶法、硫酸铈氧化法、紫外分光光度法、络合滴定法、原子吸收分光光度法等。
      常用的为酒石酸铁比色法。酒石酸铁能与多酚类物质生成紫色络合物,在波长540nm处有最大吸收,其颜色深浅与多酚类物质的含量成正比,在一定范围内,符合比耳定律,从而可用分光光度法定量。
      茶多酚中儿茶素的检测方法主要有纸层析分光光度比色法、高效液相色谱法(HPLC)。
      现常用的为HPLC法。在反相C185μm柱进行分离,各种儿茶素按一定顺序出峰,用紫外检测器在280nm处测定,根据各自的标准曲线及峰面积,可计算出各儿茶素的含量组成。

    茶多酚测定,按GB8302—8314—87茶理化检验方法》中茶多酚测定进行。

    国标GB8313-87《茶多酚测定》

  • 保健食品中大蒜素的检测方法

    1.范围 
    本方法规定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)的测定方法。
    本方法适用于以大蒜(油)为主要原料,制成的酒、胶囊、片剂中大蒜素的含量测定。
    本方法最低检出浓度为0.0430mg/ml;取100mg试样,提前定容5.0ml时,试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g
    本方法最佳线性范围:0.3203.00µg 
    2.原理
    根据大蒜素为挥发性油成分,经有机溶剂提取,用气相色谱仪分析,采用外标法定量。
    3.试剂
    3.1 无水乙醇 分析纯。
    3.2 正己烷 分析纯。 
    3.3 大蒜素标准溶液 准确称量大蒜素标准品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,该标准溶液浓度为10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。该标准溶液以正己烷-无水乙醇(11)稀释10倍后作为标准使用液,标准使用液浓度1.0mg/mL
    4.仪器设备
    4.1 气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID)。 
    4.2 数据处理机,或积分仪。
    4.3 分析天平:万分之一。
    4.4 超声清洗机。
    4.5 离心机。
    5.分析方法
    5.1 样品处理
    5.1.1 固体样品:准确称取0.0100g样品,加入2.5mL无水乙醇,密塞,超声提取70min,取出后冷却,加入约10mL正己烷(调节大蒜素含量约为1.0mg/ml左右),振摇,静置分层后取上清液进样。
    5.1.2 液体样品:精密吸取20.0mL样品,于分液漏斗中,加入5mL正己烷振摇提取1min,静置(或离心)分层后,取上清液进样。
    5.2 气相色谱参考条件
    5.2.1 色谱柱:玻璃色谱柱长:2米,内装担体:硅藻土/Chromosorb W.AW,60~80目);固定相:0.5%已二酸乙二醇酯(EGA)。
    5.2.2 柱箱温度:90℃ 
    5.2.3 进样口温度:150℃
    5.2.4 鉴定器温度:150℃
    5.2.5 气体流速:氮气55mL/min,氢气50mL/min,空气500mL/min
    5.2.6 进样量:1μL
    5.2.7鉴定器灵敏度:2;记录仪衰减:3
    5.2.8进样量:1μL
    5.3定性分析
      在参考操作条件下,以对照品与试样比较保留时间定性。
    5.4定量分析
      试样中大蒜色素谱峰面积或峰高与标准的色谱峰面积或峰高比较定量。
    5.5分析结果表述
     试样中大蒜素的含量按式(5.5.1)计算。
    5.5.1计算
          A1×C1×V 
    W =  —————— ×100
          A×M×1000
    W-大蒜素的含量,mg/100g
    A1-试样使用液色谱峰面积或峰高;
    A2-标准使用液峰面积或峰高;
    C-标准使用液浓度,mg/mL
    V-试样定容体积,ml;
    m-试样的质量,g
    5.5.2结果表示计算结果保留三位有效数字。
    技术参数
    6.1回收率:在不同的试样中不同浓度加标回收率为97.8116%。
    6.2精密度:同一试样6次测定结果的RSD2.10%。
    6.3两次测定结果相对误差:≤10
    6.4干扰因素:在超声时,注意密塞。

  • 保健食品功效成分检测方法之大豆异黄酮的测定

    本方法适用于大豆制品中大豆异黄酮的测定。
        本方法大豆异黄酮染料木素的最低检出限为10ng;大豆苷元的最低检出限为30ng
        1、方法提要
        大豆异黄酮(soybean isoflavones,简称ISO)是一类以大豆中分离提取的具有抗氧化、抗肿瘤、改善心血管功能的主要活性成分。目前发现的大豆异黄酮包括游离型苷元和结合型的糖苷两类共有12种,染料木素(GenisteinG)和大豆苷元(DaidzeiuD)是其中两种重要化合物。本法用80%乙醇作为溶剂,提取样品中的染料木素、大豆苷元,以反相高效液相色谱分离,在紫外检测器260nm条件下检测其峰面积,以染料木素和大豆苷元两项含量之和计算大豆异黄酮含量。
        2、仪器   
        1LC高效液相色谱仪,C—RIB色谱处理机。
        2)检测器:SPD—2AS紫外检测器。
        3)离心机。
        4)超声波振荡器。
        3、试剂
        1)甲醇(色谱纯)。
        2)乙醇(优级纯)。
        3)双重蒸馏水。 
        4)大豆异黄酮标准品:染料木素与大豆苷元标准品(美国Sigma公司产品),以染料木素和大豆苷元两项之和作为大豆异黄酮含量计算。
        5)大豆异黄酮标准溶液:准确称取染料木素标准品5.0mg,大豆苷元标准品3.2mg,各自用流动相甲醇+水(6040定容至100mL,配制成50μg/mL的染料木素和32μg/mL的大豆苷元标准溶液。 
        4、测定步骤
        1)样品处理:
        a、固体样品:准确称取一定量固体粉末样品于100mL容量瓶中,定量加入80%乙醇,经超声振荡5min,加水补足至刻度,待提取液略澄清后经离心分离(3000r/min5min),取上清液经0.45μm滤膜过滤后待进样。
        b、液体样品:准确吸取2.0mL液体样品,加入80%乙醇摇匀并定容100mL,澄清后同上述步骤。
        2)色谱分离条件:
          柱:Shim—Pack CLC—ODS6mm×150mm5μm
          相:甲醇+水(6040),临用前用超声波除气。
            速:0~5min1.0mL/min5~10min1.6mL/min
            温:40℃
        检测波长:UV260nm
          度:0.016AUFS
          量:10μL
        3)样品测定:准确称取样品处理液和标准液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离,以其标准溶液峰的保留时间进行定性,利用峰面积求出样液中待测物质的含量。
        5、计算结果
           S1×c×V
        X= ————          
           S2×m 
       式中:
          X—样品中染料木素/大豆苷元的含量(μg/g);
          S1—样品峰面积;
          c—标准溶液浓度(μg/mL);
          S2—标准溶液峰面积;
          V—样品定容体积(mL);
          m—试样质量(g)。
        样品中大豆异黄酮含量Xμg/g)=XgXdXgXd分别为样品中染料木素及大豆苷元的含量)

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